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添加劑和含添加劑潤(rùn)滑油水分測(cè)定法
水分測(cè)定儀本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電量法測(cè)定石油添加劑、含添加劑潤(rùn)滑油及潤(rùn)滑油中水含量的方法。適用于石油添加劑、含添加劑潤(rùn)滑油及潤(rùn)滑油。
用一定量的脫水溶劑苯或甲苯和試樣混合并進(jìn)行共沸蒸餾，餾出液以一定比例混合的卡爾·費(fèi)休試劑、甲醇、三綠甲完混合液為電解液。
以電量法測(cè)定其水含量，當(dāng)餾出液中有水時(shí)，碘氧化二氧化硫，發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：
生成的硫酸吡啶又同甲醇反應(yīng)生成穩(wěn)定的甲基硫酸吡啶：
消耗的碘由溶液中碘離子在陽(yáng)極發(fā)生氧化反應(yīng)來補(bǔ)充：測(cè)量補(bǔ)充消耗的碘所需要的電量。
根據(jù)法拉第電解定律，可求出試樣中的水含量。儀器中庫(kù)侖儀：能供給恒定的至少10mAc 以上電解電流和檢測(cè)裝置的庫(kù)侖儀。
電解池：見圖1a，圖1b。半微量蒸餾裝置：見圖2。注射器：1，2，5，30mL。微量注射器：0.5，1.0µL。
酒精燈或小電爐，試劑無水甲醇：分析純。吡啶：分析純。碘：分析純。苯：用5A分子篩或其他脫水的分子篩脫水后使用。
分子篩：5A或其他類型可供脫水用的分子篩。二氧化硫：可用工業(yè)鋼瓶裝的二氧化硫或?qū)⒁欢康臒o水亞硫酸鈉放在2l圓底燒瓶中。
逐滴加入硫酸產(chǎn)生的二氧化硫，使用前須經(jīng)硫酸脫水。三綠甲完：分析純?？?middot;費(fèi)休試劑：以下稱卡氏試劑，按下法配制。
甲液：將50g碘溶于80ml吡啶中，不停搖動(dòng)，使碘全部溶解，然后加入260ml無水甲醇，此時(shí)溶液應(yīng)出現(xiàn)橙色結(jié)晶物。
乙液：在40ml吡啶中加入40ml液體二氧化硫或等量的氣體二氧化硫，此時(shí)溶液呈淡黃色。在冷浴中將乙液慢慢地加入甲液中。
此時(shí)甲液結(jié)晶物慢慢地溶解，即得到褐色卡氏試劑。待溶液冷卻后，旋緊瓶塞貯存于干燥器中，穩(wěn)定24h后方可使用。
電解液的配制：按甲醇與吡啶體積比為2:1和三綠甲完與甲醇體積比為1:1的比例混合均勻，裝入具塞棕色瓶中保存。
在預(yù)先干燥的電解池陽(yáng)極室內(nèi)放入攪拌棒，再在陽(yáng)極室加入50~60ml電解液，然后加入卡氏試劑至電解液呈紅棕色。
取此電解液2ml加入陰極室內(nèi)，蓋好滴定池帽，在磨口外均涂以真空潤(rùn)滑脂，以防止吸濕，使電解池處于密封狀態(tài)，以備使用。
按庫(kù)侖儀說明書調(diào)節(jié)好儀器，把電解池的導(dǎo)線和庫(kù)侖儀連接好。試驗(yàn)步驟用注射器向電解池注入適量含水甲醇。
使電解液中含微量水，記錄器指示接近零點(diǎn)位置，然后再電解到預(yù)定終點(diǎn)，若此時(shí)終點(diǎn)能穩(wěn)定1min。
即可校對(duì)電流值，準(zhǔn)備進(jìn)樣。共沸蒸餾：庫(kù)侖法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，將油樣充分搖動(dòng)均勻后，按下表規(guī)定取一定量的試樣和脫水苯于微量蒸餾燒瓶中。
迅速裝好微量蒸餾裝置進(jìn)行共沸蒸餾，蒸餾速度為每分鐘30-50滴，待95%的苯蒸出即沒有餾出物滴出后。
取下餾出物接受瓶，并立即加蓋稱重。進(jìn)樣前先用待分析試樣洗注射器五到七次，然后取1ML待分析試樣迅速通過電解池進(jìn)樣口橡膠塞注入到電解池內(nèi)。
電解結(jié)束后計(jì)算結(jié)果。按此方法不加分析試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)和空白值的測(cè)定。
試樣的水含量X(ppm)按下式計(jì)算： 式中：I——電解電流，mA；t——電解時(shí)間，s；m——試樣的質(zhì)量，g；10722——電解1mg水所消耗的電量(mC./mg)。
精密度重復(fù)性：同一操作者，重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值。
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