如何正確進行水分測試

　　計重水分分析儀是確定樹脂中的水分百分比zui常用的儀器之一。該儀器本質(zhì)上是一臺裝在烘箱內(nèi)的靈敏天平。將樣品置于烘箱內(nèi)的靈敏天平的樣品盤上，并在加熱循環(huán)之前和之后對樣品的重量進行對比，以確定水分百分比。
　　
　　計重水分分析儀的性能指標往往是從嚴格控制的實驗室環(huán)境中獲取，而不是來自于生產(chǎn)或工廠環(huán)境中。因此，產(chǎn)品說明書上顯示的指標可能并不代表使用者在工廠環(huán)境中使用其自身的方法和材料所獲得的儀器性能。所以，使用者采用自身的方法和材料來確定在實際使用環(huán)境中計重水分分析儀的性能就顯得尤為重要。
　　
　　靈敏度是關(guān)鍵
　　
　　采用水分天平對目標樹脂中的水分百分比進行測量時，尺度感將會對測量很有幫助。假設(shè)目標樹脂中的水分百分比不大于0.02%，并且使用的樣品為40g，那么就需要水分天平能夠測量質(zhì)量8mg的差異。這種水分量大約是一個針頭的大小。
　　
　　當測量如此小的數(shù)量時，很小的問題都可能會對結(jié)果造成很大的影響。各種干擾都會影響儀器的讀數(shù)，包括以下6個方面：
　　
　　1.氣流；
　　
　　2.振動；
　　
　　3.電磁場/靜態(tài)；
　　
　　4.裝置是否水平；
　　
　　5.所使用的材料；
　　
　　6.所使用的方法。
　　
　　上述的干擾因素，更加明確了仔細閱讀儀器所附帶手冊，以及把儀器放在*的位置上的重要性。
　　
　　確保測量結(jié)果*正確
　　
　　1.確保水分天平?jīng)]有偏差或干擾
　　
　　把樣品放置在水分天平樣品盤的中心，進行5次重復的測試。該樣品模擬目標樹脂的的重量，但在加熱時它不會損失任何重量。理想的情況下，5次測試結(jié)果的偏差應(yīng)該是0%，但也有許多的原因可能使其呈現(xiàn)另一種情況。
　　
　　上面列出的6種常見的干擾可能會影響測試結(jié)果，并導致結(jié)果出現(xiàn)偏差。此外，一些簡單的如：一滴汗珠從測試者的手中轉(zhuǎn)移到樣品盤上，從測試者手上轉(zhuǎn)移到樣品盤上的油，或者來自水分天平制造過程中的樣品盤上的殘余的油，這些因素都會在加熱的過程中影響測量結(jié)果。而且，水分天平在測量從樣品盤和樣品中蒸發(fā)掉的重量時是不加區(qū)分的，任何的重量損失都會被解釋為水分的損失。通過進行5次重復的測試，將能很好地了解水分天平是否存在結(jié)果偏差的問題。表1顯示的是采用上述方法對A、B兩個水分天平進行測試的真實測試數(shù)據(jù)。
　　
　　2.表征檢測極限
　　
　　表征檢測極限zui常用的方法之一是美國EPA標準40CFR136附錄B。在此對該方法的一個簡化版本進行說明。在表征儀器的檢測極*，請參閱CFR標準。該過程涉及測試7個重復樣品，除了在每個樣品中添加且已知量的水分外，其余均采用與步驟1相同的方法。其中，水分添加量應(yīng)該是該儀器預期檢測極限的3~5倍。20mg對許多水分天平而言是一個好的開始。
　　
　　20mg可以用購買的固體標準物稱出，該固體標準物經(jīng)過認證含有確定量的水分?；蛘咄ㄟ^用一個非常的注射器地測量出20μL的水來稱出。
　　
　　該實驗的目的是確定水分天平可以檢測到的zui低水分量，并且確認其可以用合理的精度量化的zui低水分量。這兩個量被稱為方法檢測極限（MDL）和定量限（LOQ）。在理想的情況下，LOQ應(yīng)該是在要進行干燥的材料的水分含量的下面，以確保水分天平能準確地測量低于該要求限度的值。
　　
　　3.確認正在進行的測試中減少的重量確實為水分蒸發(fā)
　　
　　這個步驟包括把一個等分樣品送到外部實驗室，測試樣品放出的水分量?？梢宰龅竭@一點的兩種儀器是卡爾費休滴定儀和帶有相對濕度（RH）檢測器的水分測定儀。這兩種儀器在檢測樣品中的水分時是有選擇性的。
　　
　　水分天平僅能檢測到重量的變化，因此，其他和水分含量無關(guān)的過程就有可能會導致測量結(jié)果發(fā)生偏差。在空氣溫度升高的情況下所發(fā)生的化學反應(yīng)，可導致材料重量的加重或減輕。如有些添加劑在較高的溫度下會從塑料中蒸發(fā)掉，這種重量的減輕就會被水分天平解釋為水分蒸發(fā)。
　　
　　通過外放一個等分樣品，就可以測量并對比采用水分天平的測量結(jié)果和實際的水分含量，以確保材料沒有經(jīng)歷除水分蒸發(fā)外的其他會產(chǎn)生結(jié)果偏差的過程。
　　
　　水分天平只能夠檢測到樣品重量的變化，而不能對變化的起因進行區(qū)分。真正的計重水分分析儀通過利用RH檢測器，可以識別水分和其他從樣品中釋放出的揮發(fā)性蒸氣之間的差異，從而來準確地對樣品中的水分蒸發(fā)進行測量。表2顯示的是試樣失去大約0.1%的質(zhì)量，但不是水分。
　　
　　如表2中所示，由于樣品的尺寸較小，%RSD對于水分分析儀而言就相對較大，因為其更容易受到樣品中水分量細微變化的影響。通過進行10次重復實驗，可以對樣品中的變化求出平均值，并測出總體樣品的真值。
　　
　　4.評估
　　
　　一旦收集了所有的數(shù)據(jù)，就需要對其進行評估。在理想的情況下，如果空白結(jié)果達到或接近0mg，則證明儀器或方法中沒有任何的偏差或干擾。如果有偏差，就需要把可能存在的影響因素找出來并消除掉。
　　
　　這可能意味著要把水分天平移動到一個新的位置或改變測試方法，比如使用橡膠手套，以避免測試者手上的汗水或油脂轉(zhuǎn)移到樣品或樣品盤上。
　　
　　檢測極限應(yīng)足夠低，這樣就可以準確地測量出材料的要求水平。如果測量的量低于LOQ，這就意味著儀器的讀數(shù)值是高度可變的，從而導致其不可靠。
　　
　　應(yīng)確認樣品在水分天平中只有水分釋放出。如果不能調(diào)整方法來確保在測試過程中只有水分被釋放出，那么水分天平對于確定材料中的水分而言，將不是一種合適的儀器。
　　
　　當上述4個步驟完成后，就可以確定是否從水分天平中獲得了準確的測試結(jié)果。且將能夠確認當前的水分測試步驟對材料是否適當。同時，也將能夠識別出測試過程中的潛在問題。所有這些都將會使測試結(jié)果中的變化更少，從而使加工中的變化也變少。這不僅減少了加工過程中的問題，同時也節(jié)省了時間和金錢。